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    “护航生活饮用水安全”专题二 SPE固相萃取-GC/MS测定水中16种多环芳烃

    更新时间:2021-08-02       点击次数:3943

    前言

    多环芳烃(PAHs)是指具有两个或两个以上苯环的有机化合物,主要由煤、石油、有机高分子化合物(塑料、纤维等)等不*燃烧时产生,广泛存在于大气、水体、土壤中,是重要的环境、食品污染物。相当一部分多环芳烃都具有强致癌性,如常见的苯并[α]芘经呼吸道长期、过量吸入后可导致肺癌等疾病,具有很强的致癌性。

    本文使用LabTech SPE 1000全自动固相萃取系统对水中16种多环芳烃(PAHs)类化合物进行固相萃取,M*p-10定量平行浓缩仪进行浓缩,并采用GCMS检测,建立了一套水中16种多环芳烃类化合物的实验方法,此方法的回收率及平行性良好,适合水中多环芳烃类化合物的检测。

    关键词:SPE 1000  M*p-10  水质  多环芳烃   

    1 仪器设备及试剂

    1.1 仪器设备

    SPE 1000全自动固相萃取系统(榴莲视频色版免费网站公司):含大体积进样和自动喷淋模块;

    7890B-5977B气相色谱质谱联用仪(安捷伦公司);

    M*p-10定量平行浓缩仪(榴莲视频色版免费网站公司);

    1.2 试剂及耗材

    甲醇(农残级);

    二氯甲烷(农残级);

    正己烷(农残级);

    丙酮(农残级);

    氯化钠(分析纯);

    蒸馏水;

    盐酸溶液:1+1,临用现配;

    氢氧化钠溶液:c(NaOH)=0.1 mol/L;

    无水硫酸钠:在马弗炉400℃烘烤4小时后冷却置于干燥器内保存;

    多环芳烃混标工作液:10mg/L,溶剂为丙酮;

    替代物工作液(2-氟联苯和对三联苯-d14):10mg/L,溶剂为丙酮;

    内标工作(含萘-d8、苊-d10、菲-d10、䓛-d12和苝-d12):10mg/L,溶剂为丙酮;

    固相萃取柱(LabTech HLB 500mg/6mL)。

    2 试验方法

    2.1样品处理

        量取1L水样,用盐酸溶液或氢氧化钠溶液调节pH为6~8,依次加入20mL甲醇、5g氯化钠及20μL替代物工作液,混匀。

    2.2固相萃取及浓缩

    将样品放入SPE 1000全自动固相萃取系统,检查溶剂量和气路密封性完好,并将HLB固相萃取柱放入相应萃取通道。按照图1所示的方法进行SPE 1000固相萃取方法编辑,并加载方法到相应通道,进行样品的固相萃取。

    收集的洗脱液先加入5mL正己烷,然后用适量无水硫酸钠除水,最后M*p-10定量平行浓缩仪上30℃、1psi氮吹浓缩至1mL以下,加入20μL内标工作液后用正己烷定容至1mL,进GCMS分析。

     

    1固相萃取流程

    2.3 水样加标回收率实验

    2.1方法准备水样,进行加标实验,1L样品加标200ng,然后按照2.2方法进行实验,同时进行6个平行样品,采用SIM扫描,用来测定加标回收率。

    2.4 分析条件

    气相色谱条件:

    色谱柱:Agilent DB-5ms毛细管柱:30 m *250 mm*0.25 μm;

    进样口温度:280℃;

    柱温程序:初始温度80℃,保持2min,以20℃/min升至180℃,保持5min,然后以10℃/min升至290℃保持9min;

    进样量:1 μL;

    进样方式:不分流进样;

    流速:1.0mL/min;

    质谱条件:

    离子源温度:280℃;

    辅助加热温度:290℃;

    溶剂延迟:4.5min;

    扫描方式:SIM;

    3 结果和讨论

    3.1 标准工作液选择离子流色谱图

     

    2 标准工作液选择离子流色谱

    3.2 空白水样选择离子流色谱图

     

    3 空白水样选择离子流色谱

    3.3 加标水样选择离子流色谱图

     

    4 加标水样选择离子流色谱

    3.4 加标水样回收率

    加标水样经固相萃取富集、洗脱、除水、浓缩后,进行GCMS分析,SIM扫描,内标法定量,计算得到的加标回收率及相对标准偏差如表1所示。

    1 加标回收率

    物质名称

    回收率(%)

    平均值

    (%)

    RSD

    (%)

    1

    2

    3

    4

    5

    6

    67.5

    78.6

    75.1

    82.9

    69.5

    72.2

    74.3

    7.8

    苊烯

    85.5

    75.3

    82.3

    84.6

    86.9

    78.1

    82.1

    5.5

    84.4

    78.5

    95.6

    89.3

    98.7

    96.4

    90.5

    8.7

    87.1

    78.0

    95.3

    89.5

    77.1

    86.6

    85.6

    8.1

    86.6

    79.2

    76.2

    89.6

    91.5

    80.3

    83.9

    7.4

    75.9

    89.5

    86.5

    95.1

    92.7

    82.5

    87.0

    8.1

    荧蒽

    91.0

    89.4

    93.5

    97.3

    82.0

    85.1

    89.7

    6.2

    95.5

    91.2

    85.2

    89.5

    98.3

    102.3

    93.7

    6.7

    苯并[a]

     

    98.3

    102.7

    88.6

    93.2

    104.4

    92.0

    96.5

    6.5

     

    89.5

    76.0

    82.7

    79.5

    72.1

    84.3

    80.7

    7.7

    苯并[b]荧蒽

     

    74.7

    84.2

    79.3

    92.1

    86.4

    81.2

    83.0

    7.3

    苯并[k]荧蒽

     

    86.7

    95.8

    83.6

    99.6

    78.9

    92.1

    89.5

    8.7

    苯并[a]

     

    81.8

    97.4

    104.3

    98.8

    92.1

    89.3

    94.0

    8.5

    茚并[1,2,3-cd]

     

    96.4

    102.9

    93.2

    85.4

    97.4

    86.5

    93.6

    7.2

    二苯并[a,h]

     

    103.6

    93.2

    87.1

    99.4

    106.3

    102.6

    98.7

    7.3

    苯并[g,h,i]

     

    98.4

    102.4

    105.0

    91.2

    92.9

    106.1

    99.3

    6.3

    4 结论

    由表1 可知,1L样品加标200ng时,加标回收率为74.3%~99.3%,重复性RSD为5.5%~8.7%。

    综上所述,榴莲视频色版免费网站SPE 1000全自动固相萃取系统、M*p-10定量平行浓缩仪能够高效、稳定地达到实验的要求,适用于大体积水样中16种多环芳烃类化合物的萃取富集,适用于水样样品前处理。

     

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